GB/T 45168-2024《保健食品中吡啶甲酸铬的测定》

GB/T 45168-2024 《保健食品中吡啶甲酸铬的测定》是由全国特殊食品标准化技术委员会归口的国家标准。具体情况如下：

• 适用范围：适用于以吡啶甲酸铬作为功效成分添加于保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定。

• 原理：将制备后的试样使用甲醇 - 水溶液（1+1，体积比）进行提取和稀释，用高效液相色谱法检测，外标法定量。

• 试剂和材料：试剂包括甲醇、乙腈、磷酸二氢钾、磷酸等，均为色谱纯或优级纯，水为 GB/T 6682规定的一级水。还需吡啶甲酸铬标准品，纯度≥98.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质，以及有机系微孔滤膜，尼龙材质，0.45μm。

• 仪器和设备：需要高效液相色谱仪配二极管阵列检测器或紫外检测器、分析天平、超声波清洗器、涡旋混合器、离心机。

• 分析步骤：试样制备时，片剂取 10g-30g 试样或全部试样粉碎、研磨，混匀；胶囊取 20粒或全部试样去外壳取内容物混匀；口服液取 10 支独立包装试样混合摇匀。试样处理方面，片剂、胶囊试样准确称取 0.5g-2.0g于刻度试管中，加甲醇 - 水溶液定容，涡旋混匀，超声提取 30min，离心，上清液过滤待测；口服液试样称取 1.0g-5.0g于刻度试管中，加甲醇 - 水溶液定容，涡旋混匀，超声提取 10min，离心，上清液过滤待测。色谱参考条件为：C18 柱，流动相 A为乙腈，流动相B 为 10mmol/L 含 0.1% 磷酸的磷酸二氢钾溶液，流速0.8mL/min，柱温 30℃，进样体积 10μL，检测波长264nm，采用梯度洗脱。将标准系列工作液注入高效液相色谱仪绘制标准曲线，再将试样溶液注入高效液相色谱仪，根据标准曲线外标法定量。

• 分析结果表述：试样中吡啶甲酸铬的含量按特定公式计算，结果保留三位有效数字。

• 精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不应超过算术平均值的 10%。

• 检出限和定量限：片剂、胶囊试样称样量 0.5g，定容体积 20mL 时，检出限为 2.0mg/100g，定量限为4.0mg/100g；液体试样称样量 1g，定容体积 20mL 时，检出限为 1.0mg/100g，定量限为2.0mg/100g。