GB/T3536-2008 石油产品闪点与燃点的测定克利夫兰开口杯法

GB/T 3536-2008 是我国石油产品闪点与燃点测定的通用方法标准，等效采用 ISO 2592:2000，适用于测定除燃料油和溶剂油外的多数石油产品（如润滑油、润滑脂、重油、渣油等）的开口闪点和燃点。其中油品开口闪点是石油产品储存、运输、使用过程中的核心安全指标，直接反映产品的易燃性等级，是划分危险化学品类别、制定安全防护措施的关键依据。

1  油品开口闪点

1.1 检测目的

测定石油产品在规定加热条件下，油蒸气与空气的混合物在接触火焰时发生闪火的Zui低温度。开口闪点反映了石油产品在敞口环境下的易燃风险，用于判定产品的火灾危险性类别（如甲、乙、丙类液体），指导产品的储存方式（如是否需要密闭储罐、防火间距要求）、运输条件（如是否需要危险品运输车辆）及使用场景的安全防护措施。

1.2 检测对象

除燃料油、溶剂油外的各类石油产品，包括：

• 润滑油、润滑脂、液压油、变压器油等工业用油

• 重油、渣油、燃料油组分等重质石油产品

1. 石油蜡、沥青等石油加工副产品

注：对于闪点低于 79℃ 的轻质石油产品，推荐采用闭口闪点测定法（如 GB/T 261）。

1.3 检测原理

将试样装入标准克利夫兰开口杯，按规定速率加热；在接近预计闪点时，每隔一定温度间隔，用标准火焰扫过杯口表面；当油蒸气与空气的混合物被火焰引燃，出现瞬时闪火（火焰瞬间蔓延至油面，但不持续燃烧）时的Zui低温度，即为开口闪点。

1.4 检测设备与试剂

2. 核心设备

￮ 克利夫兰开口闪点测定仪：包含加热炉、温度控制器、标准试杯、火焰发生器、点火装置

￮ 温度计：量程满足试样闪点范围，精度≥±1℃，需经计量校准

￮ 秒表：精度≥0.1s，用于控制加热速率和火焰扫过时间

1. 通风橱：确保试验过程中油蒸气及时排出，避免实验室安全风险

2. 标准试剂与材料

3. 无铅汽油：用于清洗试杯和设备部件

1. 标准闪点参考油：用于校准仪器精度，确保测定结果的准确性

2. 脱脂棉：用于清洁试杯内壁，避免杂质影响试验结果

1.5 试样准备与状态调节

￮ 试样量：将试样倒入克利夫兰开口杯，至试杯上的刻度线处，确保油面高度一致，避免油面过高或过低导致结果偏差。

￮ 状态调节：

￮ 常温试样：直接倒入试杯，无需额外调节温度

1. 黏稠或固态试样：需加热至流动状态，但加热温度不得超过预计闪点以下 50℃

2. 含水分的试样：若水分含量＞0.05%，需先脱水处理（如加热脱水、添加脱水剂），否则水分汽化会导致油面沸腾，干扰闪火判断

1.6 检测步骤

3. 设备安装：将装有试样的试杯放入加热炉，插入温度计，确保温度计水银球位于试杯中心，且与杯底距离为 6mm±1mm。

1. 加热速率控制

2. 初始阶段：以 14~17℃/min 的速率加热，直至温度达到预计闪点以下 56℃

￮ 接近闪点阶段：将加热速率降至 5~6℃/min，确保温度均匀上升

￮ 点火与闪火判断

￮ 当温度达到预计闪点以下 28℃ 时，开始每隔 2℃ 进行一次点火试验

1. 点火时，将标准火焰（直径 34mm）以均匀速度扫过试杯口表面，扫过时间为 12s

2. 观察油面是否出现瞬时闪火：闪火为火焰瞬间蔓延至油面，持续时间≤1s，无持续燃烧现象

3. 结果记录：当出现闪火时，立即记录温度计读数，即为该试样的开口闪点；若首次闪火温度不确定，需重新取样测定。

1.7 关键控制要点

1. 加热速率：必须严格遵循“初始快速加热，接近闪点时慢速加热”的要求，速率偏差会导致结果偏高或偏低。

2. 火焰大小与扫过速度：火焰直径需控制在 3~4mm，扫过速度需均匀，避免火焰过大引燃油蒸气，或速度过快导致闪火未被检测到。

￮ 环境条件：试验需在通风橱内进行，通风速率需适中（避免油蒸气被吹散，或通风不足导致油蒸气积聚）；环境温度需稳定，避免空气流动干扰闪火判断。

￮ 试杯清洁度：试杯内壁需无油污、杂质，否则会影响油蒸气的挥发和闪火的敏感性。

1.8 评定标准与结果处理

￮ 结果精度要求

1. 重复性：同一操作人员、同一设备、同一试样，两次平行测定结果的差值≤8℃

2. 再现性：不同实验室、不同设备、同一试样，两次测定结果的差值≤16℃

3. 结果修约：测定结果需修约至整数位（℃）。

1. 合格判定：根据产品标准（如润滑油的 GB 11120）或客户要求的闪点指标范围，判定试样是否合格；若测定结果低于规定值，表明产品易燃风险偏高，需重新评估其使用场景的安全性。

1.9 安全注意事项

2. 试验过程中需全程开启通风橱，避免油蒸气在实验室积聚。

￮ 加热炉周围不得放置易燃、易爆物品，确保试验区域无明火。

￮ 若试样闪点较低（如＜100℃），需适当降低加热速率，避免油蒸气快速积聚引发火灾。

￮ 试验结束后，需待试杯和试样完全冷却后，再进行清洁和处理，不得直接倾倒高温试样。

通用检测质量控制要求

1. 设备校准：克利夫兰开口闪点测定仪、温度计、秒表需定期计量校准，校准周期不超过 12 个月；每次试验前需用标准闪点参考油验证仪器精度。

2. 人员资质：检测人员需经专业培训，熟悉标准操作流程，能够准确判断闪火现象，避免人为操作误差。

3. 记录与报告：检测记录需包含试样名称、批次、规格、试验环境（温度、湿度、通风情况）、设备参数、加热速率、闪火温度、平行测定结果；检测报告需由具备资质的人员审核、签发，确保数据真实、准确、可追溯。

4. 环保要求：试验后的废油需集中收集，按危险废物处理规定进行处置，不得随意倾倒。